全自動卡爾費休水分測定儀使用中應注意的一些問題

現在在化工、制藥等職業中，對原材料和有些制品中的游離水或結晶水的檢查遍及選用卡爾費休水份測定儀。在檢查了很多進口的、國產的各類型儀器以及各職業檢查人員中，就卡爾-費休水分測定儀運用中存在的有關疑問提出溝通。

1、卡爾費休水份測定儀試劑滴定度（俗稱水當量）的標定 
卡爾-費休試劑的滴定度的標定與否，直接關系到樣品測定的度，測驗環境條件的不一樣，儀器整套設備的密封功能怎么，對卡爾-費休試劑滴定度的改變影響很大，特別對丈量度請求較高的樣品。 
滴定度的標定原則上應當在天天的樣品測驗前進行。滴定度的標定可以用具有必定含水量的規范物質，有些規范物質是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，度高，費用較大：有些規范物質是固體的，度高，對規范物質的保留請求較高。一旦受潮就費事。 
簡略實用的是純水標定。用微量注射器移取水量，通常取10到30微升水量進行標定，接連重復幾回，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。可是有些實驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不*明白，或許是不負責任的慵懶，竟然會發作一瓶試劑從敞開運用進行一次滴定度標定今后一向到試劑用完，幾個月時刻內的樣品測驗一向用一個滴定度的標定值，明顯其間是有較大差錯的。
卡爾-費休試劑的滴定度跟著運用時刻的延伸是逐漸改變的，相對于*天的滴定度差錯也隨之變大。由此可見幾個月內一向運用開始的滴定度來計算測定值，對測定值的差錯是較大的。所以應當常常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定，應當依據實驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉功能，以及實驗的請求，合理斷定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時刻距離，以保證丈量的度。而樣品丈量的度與商品的質量有關。

2、卡爾費休水份測定儀安全防護 
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇構成的溶液。其間的二氧化硫與吡啶蒸發性*，對人體的危害很大，操作時應在良好的通風條件下進行。特別是在換試劑時，要注意排風，以防止有害氣體吸人體內。并戴上防護眼鏡與乳膠手套，防止有害試劑濺灑雙眼和手上，一旦發作試劑濺灑雙眼和手上要立即用活動水沖洗，嚴峻者即送醫院醫治。 
但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性知道缺乏，在無任何防護措施的條件下，將試劑隨意倒進倒出，滿屋異味而渾然不管，自我保護認識疑問有待加強。

3、卡爾費休水份測定儀試劑的運用 
卡爾-費休試劑對新鮮度請求很高，采購卡爾-費休試劑要注意生產日期，要依據運用量即買即用。并要避光保留，才干延伸保留期。 
現在有不含吡啶的卡爾-費休試劑面世，處理了含吡啶試劑有沖鼻異味的疑問，可是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑結尾的突變較明顯，試劑到結尾時的色彩是微棕黃色，依據經歷憑肉眼能預測到結尾將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑結尾的突變不明顯，試劑到結尾時的色彩是深棕色。 
兩者的挑選可依據試樣的含水量以及對樣品檢查度請求的不一樣而定。對含水量低、檢查度請求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。 
無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。通常的有機化合物、飽滿或不飽滿的碳氫化合物以及通常的無機化合物、酸性氧化物、有些有機和無機的鹽都能適用。可是有些酮和醛類樣品不能用甲醇反響。如發現反響不能中止，無結尾，反響接連進行時，應當考慮到是不是有副反響這個疑問。當發生副反響時，本來只需要幾分鐘的反響，卻一向進行。此刻可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為穩定的滴定體積，并且可在不運用任何專門技術下測定某些酮和醛類化工商品的水分。 
PH值過高、樣品堿性過高等，也會導致副反響，即接連反響，而無結尾呈現。此刻，PH值過高可用緩沖溶液調理PH值，堿性過高參加甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。 
在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反響瓶中的色彩逐漸由無色至深棕色，儀器仍無結尾呈現，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應替換試劑。

4、卡爾費休水份測定儀電極污染與養護 
電極是水分測定儀的要害部件，電極外表的污染可直接導致靈敏度下降，有些電極長時刻運用于油質樣品的剖析，電極外表被油質污染后，靈敏度下降，使得電極對結尾的判斷愚鈍，形成卡爾-費休試劑過量，結尾反響時溶液色彩偏深，此刻有必要清潔電極。雖然肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反響愚鈍，直接影響丈量性。因而電極運用一段期間今后有必要清潔，可是有適當一有些操作人員沒考慮到這個疑問。 
當靈敏度下降，電極受污染嚴峻時。可用紙沾一點丙酮擦電極，但有必要小心謹慎，還有必要等丙酮蒸發*后方可運用。或許將電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清潔l分鐘以活化電極。在特別情況下，如樣品等著要剖析，清潔電極時刻不容許，這時可用急方法處理電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可收效。 
儀器如有一段期間不必，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑悉數排完，以防止因試劑蒸發導致結晶而阻塞管路；相同反響瓶內的卡爾-費休試劑也應排完，電極拭凈。在儀器的檢查中常常可發現，有關操作人員樣品測定完畢，電源一關完事，對儀器的維護和養護與丈量的度應當是密切相關的疑問認識缺乏。