含硼添加劑電解液中水分的檢測-卡爾費休水分測定法

背景：

1、含硼添加劑的特點：鋰離子電池電解液使用的部分添加劑如：硼酸酯（TMSB）、四氟硼酸鋰(LiBF4)、雙草酸硼酸鋰(LiBOB)、二氟草酸硼酸鋰(LiDFB)等屬于含硼添加劑，此類添加劑可以改善電池性能，隨著動力和儲能電池的大量應用，這類添加劑也將得到大面積推廣。但是由于硼原子的失電子性，在用卡氏水分儀檢測其水分時，很容易與試劑中的醇發生副反應；

2、檢測含硼電解液存在的困難：由于上述含硼添加劑加到電解液以后，電解液中水分要求小于20ppm，對于此類痕量水分分析，目前只能采用庫侖水分分析法能達到。但目前市場上在售的庫侖法卡氏試劑中都含有醇（包括測醛酮的卡氏試劑），筆者試驗過市場在售的常規卡氏試劑和醛酮試劑，都測不了添加了雙草酸硼酸鋰和硼酸酯（TMSB）的電解液，包括進口品牌。進口品牌試劑試驗過程中發現副反應明顯，進樣后漂移值下不來。其它四氟硼酸鋰(LiBF4)和二氟草酸硼酸鋰(LiDFB)相對會好一些，新換的卡氏試劑大約可以測5-10個樣，但之后試劑開始變渾濁，重復性開始變差.漂移值上升。

儀器：進口庫侖法水分儀、電子天平、玻璃取樣針等

試劑：①x.xxxxx.500卡氏試劑     ②348xx     ③禾業試劑KFR-C10

測試記錄：

1、       測試碳酸二甲酯(DMC)的水分。

DMC是在成品罐取過來以后在萬通的KF831儀器用x.xxxxx.500，儀器測試了六次，然后馬上用賽孚瑞KFR-C10試劑在另一臺831水分儀上測試了六次。

2、       測試雙草酸硼酸鋰(LiBOB)的電解液

電解液樣品內含2%的libob，測試數據如下：

3、       測試二氟草酸硼酸鋰(LiODFB)的電解液

樣品配方如下，含有0.5%的LiODFB

檢測數據如下：

4、       測試四氟硼酸鋰(LiBF4)的電解液

三星的某配方，含有0.5%左右的LiBF4，

5、       測試雙草酸硼酸鋰(LiBOB)和三（三jia基硅基）硼酸酯（TMSB）的電解液

樣品中分別含有0.5%的LiBOB和TMSB

檢測數據如下：

6、       測試高純碳酸亞乙烯酯水分（99.99%的VC）

結論：

1、通過上述試驗， 可以確定禾業試劑KFR-C10可以用于檢測電解液中含硼添加劑的水分；

2、禾業試劑KFR-C10試劑也可以代替進口348XX的醛酮試劑用于檢測VC，且同一數量的試劑測試VC樣品的數量比348XX的醛酮試劑要多。