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              技術文章

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              卡爾費休水分測定儀測乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮中的水分

              更新時間:2016-05-31點擊次數:3599

              樣品名稱:乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮

              送測單位

              人:

              測樣時間:2016415

               

              樣品說明

              樣品是透明狀液體,這里用體積法計算水分含量,甲酮是醛酮類物質,醛酮類和甲醇會發生縮醛反應產生水,必須要用全通類試劑測量。

              ---儀器配置---

              1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;

              2.安全滴定池組件;

              3.雙鉑片電極;

              4.滴定池攪拌臺;

              5. 2ml注射器

              6. 1ul進樣針

              ---試劑---

              滴定劑:卡爾費休水試劑,醛酮類試劑,

              溶劑:無水甲醇;

              輔助試劑:無;

              ---儀器參數---

              控制精度:0.5ul

              攪拌速度:20%

              吸排試劑:自動

              輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

              終點電流:48.5μA

              滴定延時:5秒

              終點延時:10秒

              漂移扣除:未開啟

              漂移值更新:自動

              延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

              ---檢測方法---

              1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的醛酮類溶劑。

              2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒狀態。

              3、用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。

              4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

              5、選擇“測量”按確定鍵,用2ml進樣針抽取樣品2ml注入滴定池,液體樣品稱量不方便所以這里用體積法計算水分含量。在進樣界面,輸入樣品進樣體積2ml,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。

               

              卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

               

              樣品名稱:

              客戶提供

              環境濕度:

              78%

              環境溫度:

              21

              ?

              樣品名稱:乙醇

              滴定度:3.711mg/ml

              ?

              測定次序

               

              進樣量

              mg

              滴定體積

              mL

              含水量

              mg

              測定時長

              m:s

              測定結果

              %

              ?

              1

              2ml

              11.115

              41.243

              532

              2.06217%

              ?

              2

              0.5ml

              2.730

              10.130

              2:18

              2.02599%

              ?

              3

              0.5ml

              2.715

              10.075

              2:09

              2.01507%

              ?
              ???????
              ???????

              平均值%

              2.0344%

              ?

              RSD偏差%

              1.2118%

              ?
              ??????????

               

              樣品來源:

              客戶提供

              環境濕度:

              78%

              環境溫度:

              21

              ?

              樣品名稱:甲苯

              滴定度:3.711mg/ml

              ?

              測定次序

               

              進樣量

              mg

              滴定體積

              mL

              含水量

              mg

              測定時長

              m:s

              測定結果

              ppm

              ?

              1

              2ml

              0.170

              0.631

              1:33

              315.4

              ?

              2

              2ml

              0.170

              0.631

              1:34

              315.4

              ?

              3

              2ml

              0.175

              0.649

              1:28

              324.7

              ?
              ???????
              ???????

              平均值%

              318.5ppm

              ?

              RSD偏差%

              1.6858%

              ?
              ??????????

               

               

              樣品來源:

              客戶提供

              環境濕度:

              78%

              環境溫度:

              21

              ?

              樣品名稱:丁酯

              滴定度:3.711mg/ml

              ?

              測定次序

               

              進樣量

              mg

              滴定體積

              mL

              含水量

              mg

              測定時長

              m:s

              測定結果

              ppm

              ?

              1

              2ml

              0.270

              1.001

              1:491

              501.0

              ?

              2

              2ml

              0.275

              1.020

              1:51

              510.2

              ?

              3

              2ml

              0.275

              1.020

              1:52

              510.2

              ?
              ???????
              ???????

              平均值%

              507.1ppm

              ?

              RSD偏差%

              1.0474%

              ?
              ??????????

               

              樣品來源:

              客戶提供

              環境濕度:

              78%

              環境溫度:

              21

              ?

              樣品名稱:汽油

              滴定度:3.711mg/ml

              ?

              測定次序

               

              進樣量

              mg

              滴定體積

              mL

              含水量

              mg

              測定時長

              m:s

              測定結果

              ppm

              ?

              1

              2ml

              0.105

              0.390

              1:24

              194.8

              ?
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              ???????
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              平均值%

              194.8

              ?

              RSD偏差%

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              注:由于樣品揮發了,不夠多次重復樣,所以只能測一次。

               

               

               

              樣品來源:

              客戶提供

              環境濕度:

              78%

              環境溫度:

              21

              ?

              樣品名稱:甲酮

              滴定度:5.860mg/ml

              ?

              測定次序

               

              進樣量

              mg

              滴定體積

              mL

              含水量

              mg

              測定時長

              m:s

              測定結果

              ppm

              ?

              1

              2ml

              0.140

              0.820

              145

              410.2

              ?

              2

              3ml

              0.205

              1.201

              1:48

              400.4

              ?
              ???????
              ???????
              ???????

              平均值%

              405.3ppm

              ?

              RSD偏差%

              1.7098%

              ?
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              注:因為醛酮類會與甲醇產生縮醛反應產生水,所以甲酮樣品采用醛酮類試劑測量。

              影響因素討論:

              1較好的溶于甲醇,不存在固體殘留物,測試結果比較準確,重復性在可接受范圍內。

               

              ---補充說明---

              因為客戶所寄的樣品有限,為了做重復樣,所以每次進樣只有2ml左右,水的含量只有不到1mg,但是我們的儀器還是比較準確的測出了結果,并且取得了不錯的重復性,以后做此類樣品,建議客戶少進樣5-10ml.

               

               

               

               

               

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