淺析卡爾費休水分測定儀電量法與容量法的區(qū)別

　　卡爾費休水分測定儀適用于許多無機化合物和有機化合物中水含量的測定，分卡爾費休容量法和庫侖法兩種方法;兩種方法的最大區(qū)別在于I2的來源不同，容量法中的I2來自于滴定試劑，而庫侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產(chǎn)生，通過電解池的電量與I量是有著嚴格的定量關系的，因此庫侖法有著更高的測量精度，它測定的速度與分析過程要比容量法快，準確度更高。
 

　　卡爾費休容量法以容量法卡氏試劑為標準液，當卡氏試劑與樣品接觸時，即與樣品中的水份發(fā)生定量反應。通過消耗標準液的體積計算出樣品的含水量。
 

　　卡爾費休庫侖法是卡氏反應中的碘直接由電解電極產(chǎn)生。利用電解碘所需的電量與碘之間的定量關系計算出樣品的含水量;庫侖法是絕對測定，無需測定滴定度。
 

　　當要測量的樣品含水在1000ppm以下時，用卡氏庫侖法水分儀測量比較理想，當要測量的樣品含水在1000ppm以上時，用卡氏容量法水分儀測量比較理想。

 

　　卡氏水分儀的測量原理都是一樣的：
 

　　ROH SO2 RN→(RNH)·SO3R
 

　　(RNH)·SO3R 2RN I2 H2O→(RNH)·SO4R 2(RNH)I
 

　　不同的地方是卡氏庫侖法水分儀的I2是電解產(chǎn)生的，電解的速度有限，而卡氏容量法水分儀的I2是由滴定劑中直接加入的，滴定劑的濃度現(xiàn)在市場主要有5mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的，而5mg/ml的應用最為廣范，電解的速度有限，所以當須要測量的樣品含水量比較低時，用卡氏庫侖法水分儀，檢測的速度不但快，而且數(shù)據(jù)的平行性很好;當須要測量的樣品含水量比較高時，用卡氏容量法水分儀，滴定劑用5mg/ml的，結果很理想;當要測量的樣品含水在1000ppm以下時，結果不如用卡氏庫侖法水分儀的，如果在樣品含水量比較低時，用容量法，須要用低濃度的卡氏試劑：1mg/ml或2mg/ml的滴定劑，卡氏試劑的濃度本來就是不穩(wěn)定的，何況是低濃度的，這樣就會使得結果更不穩(wěn)定。
 

　　一、卡爾費休容量法水分測定儀：
 

　　卡爾費休容量法(滴定法)每測定一次樣品，要進行以下5個基本的步驟：1、先向滴定池中注入一部分溶劑;2、滴定一部分卡爾費休試劑，使其平衡;3、注入被測樣品;4、再向滴定池中滴定卡爾費休試劑;5、排放廢液。簡單的說，就是每測定一次要更換一次試劑。該方法是根據(jù)所注入的卡爾費休試劑的量和試劑的滴定度換算出水分含量，因為卡爾費休試劑受環(huán)境濕度、光照以及密封等因素的影響，滴定度是隨時變化的，從而導致測定誤差。在測定試驗過程中，每測定一次，要把上次用過的廢液排放掉重新滴定新的卡爾費休試劑，給環(huán)境造成污染，試劑的消耗量很大，操作很繁瑣，測定精度低。
 

　　自動型的容量法水分測定儀，也是需要以上5個基本步驟，只是增加了自動滴定、自動排廢液等功能。
 

　　二、卡爾費休庫侖法(電量法)微量水分測定儀：
 

　　卡爾費休庫侖法(電量法)微量水分測定儀是在電解池平衡的情況下，只需要一個操作步驟，就是注入樣品，儀器會根據(jù)樣品中含水量的多少，自動的進行電解使其再次達到平衡后，根據(jù)電解所消耗的電量，換算出水分含量，并在儀器上數(shù)字顯示出結果，所以精度、準確度更高，測定速度快。庫侖法的試劑加上一次可以連續(xù)長期的使用，不需要頻繁更換，試劑的用量省，測定成本低，操作簡單。